酸性高錳酸鉀法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量(COD)的測定,測定范圍為2-80mg/L。該方法采用的原理是高錳酸鉀在酸性溶液中具有很強的氧化性,在一定條件下,水樣中的還原性物質(zhì)被氧化,高錳酸鉀被還原成錳離子。過量的高錳酸鉀可用草酸測定相應(yīng)的數(shù)據(jù)。
1、沸水浴裝置
2、錐形瓶250mL。
3、酸滴定管50mL。
4.、設(shè)置時鐘。
5、硫酸銀飽和溶液。
6、硫酸溶液(1+3)。
7、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取草酸鈉0.6700g,用少量三級試劑水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
8、高錳酸鉀溶液
稱取3.2g高錳酸鉀溶于1L叔試劑水中,在沸水浴上煮沸約2小時,靜置過夜。存放在棕色瓶中。使用前用玻璃棉過濾。
9、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液(0.1mol/L)至500mL容量瓶中,用3級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
向 250mL 燒杯中加入 50mL 三級試劑水,加入 5mL 硫酸(1+3),然后用移液管移取 10mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至 60~80℃,用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液高錳酸鹽進行校準(zhǔn)。滴定,溶液無色,呈淡紅色為滴定終點。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c)的濃度。
用移液管吸取現(xiàn)場水樣25-100mL到錐形瓶中,加入50mL三級試劑水、5mL硫酸溶液(1+3)、5-10滴硫酸銀飽和溶液,然后移取 10.00mL 高錳鉀酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。在電爐上慢慢加熱至沸騰,然后煮沸5分鐘。水樣應(yīng)該是粉紅色或紅色。若無色,加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00 mL;或按上述流程減少取樣量,再煮沸5分鐘。冷卻至60-80℃,用移液管加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液應(yīng)為無色,如呈紅色,加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色為終點。同時進行了空白試驗。最后通過公式得到水樣中的COD參數(shù)。
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